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工业芴溶剂结晶过程:溶剂结晶法通常选用的溶剂是苯及类等挥发性极强的芳香烃或低链烃,而这些物质的防火级别很高,难以在我厂的洗油加工区域应用,另外溶剂的选用必须方便价廉。
根据上述原因,可用的溶剂必须满足两个条件:其一就是防火级别为一级,适用于洗油加工区域的场所;其二就是焦化厂所产的油分且价格低廉。为此,针对焦化厂的各种油分进行分析选取了脱酚酚油和轻油做试验。
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工业芴原料与溶剂的配比:富芴馏分的芴含量与酚油的配比对芴产品纯度和收率的影响是相反的。溶剂越多,产品纯度越高,收率却越低,反之,溶剂越少,产品纯度越低,收率则越高。
工业芴洗涤溶剂的选择及过程控制:溶剂重结晶虽然有利于产品的提纯但不能达到产品含量的要求,必须对一次结晶物进行再次处理。采取的方法可选用洗涤或再次重结晶的方法。这就又要选取合适的溶剂和控制相应的条件。通过比对和找取条件得出如下结论,采用焦油加工馏份轻油进行洗涤。
在洗油加工过程中,通过对加工残渣的再次处理提取.一定含量的富芴馏分,然后选取焦油加工馏分的脱酚酚油和轻油进行一定条件下的重结晶和洗涤过程就能生产含量≥95%的工业芴产品,且符合洗油加工区域的一级防火条件。
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工业芴组份的测定:
分流量确定:由于毛细管柱的柱容量小, 当不进行分流时样品全部进入色谱柱, 造成严重拖尾, 并影响分离效能。本过程分别对分流开关旋转4、 6、 8。试验结果表明: 随着分流量的增大, 响应值越来越小, 分流开关旋转6圈时, 几个峰已全部分开, 拖尾已消除, 故选择分流开关旋转6圈。
检测器温度和进样量:检测器一般温度较高, 以保证温度变化对其不会产生大的影响。 根据试验, 检测器温度选择为220℃, 进样量为0.4tA。
色谱操作条件:柱温130℃ ,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯报价, 检测器温度220℃ , 汽化温度300℃, 分流量: 6圈, 载气压强:76KPa, 氢气压强:50KPa, 空气压强:50KPa。色谱分离效果好, 信号大,能满足样品测定。
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