






一、关键质检项目与结果
|检测项目|标准要求|检测结果|判定|
|外观|均一灰色至褐色溶液|棕褐色澄清溶液|合格|
|浓度(滴定法)|1.90–2.10M|2.05M|合格|
|游离镁含量|≤0.5%|0.3%|合格|
|水分(KarlFischer)|≤0.05%|0.03%|合格|
|溴离子残留|≤100ppm|<50ppm|合格|
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二、杂质分析
1.水解产物():GC检测未检出(检出限0.1%);
2.金属杂质(ICP-MS):
-铁(Fe)<5ppm
-铝(Al)<2ppm
-铜(Cu)<1ppm
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三、反应活性验证
-格氏试剂活性测试:与反应生成1-苯基-3-甲基丁醇(产率≥95%,GC纯度98.2%);
-溶液稳定性:30℃密封储存7天,浓度衰减≤3%。

广东言仑生物科技有限公司提供的溴(3-甲基丁基)镁(别名:异戊基溴化镁,IsopentylmagnesiumBromide)作为格氏试剂,其产品规格通常涵盖以下关键参数,适用于有机合成及科研领域:
基础信息
-化学名称:溴(3-甲基丁基)镁
-CAS号:17376-87-1
-分子式:C?H??BrMg
-分子量:175.35g/mol
规格参数
1.浓度与溶剂
-常规浓度:0.5M、1.0M、2.0M(以四氢呋喃THF、乙醚或为溶剂)。
-支持定制不同溶剂体系(如二乙二醇二等)。
2.纯度与质量
-分析纯级别,纯度≥95%(可通过GC/HPLC验证)。
-部分批次提供水分含量(<50ppm)、金属杂质(如Fe、Al等)检测报告。
3.包装规格
-实验室级:100mL、250mL、500mL玻璃瓶装(含惰性气体密封)。
-工业级:1L、5L、25L不锈钢桶或高密度聚乙烯容器。
储存与运输
-储存条件:2-8℃避光保存,严格隔绝空气与湿气(建议使用干燥箱或充氮保护)。
-稳定性:开封后需在惰性气体下分装使用,避免长时间暴露。
-运输规范:UN3399危险品类别(液体,4.3类遇水释放气体),需贴警示标签。
安全与操作
-危险性:遇水剧烈反应释放,接触空气易自燃,具强腐蚀性。
-防护措施:操作需在通风橱中进行,佩戴耐腐蚀手套、护目镜及防护服。
-应急处置:泄漏时使用干沙覆盖,严禁用水冲洗;灭火需用干粉或二氧化碳。
应用领域
-有机合成:用于构建C-C键,参与酮、酯、腈等的化反应。
-:合成特定分子(如抗抑郁剂、抗病毒化合物)。
-材料科学:制备金属有机框架(MOFs)或功能高分子材料。
注:实际规格可能因生产批次调整,建议联系供应商获取质检报告(COA)及安全数据表(MSDS)。部分厂商提供定制化服务(如调整浓度、溶剂或大容量分装),需提前沟通需求细节。

异戊基溴化镁(i-PrMgBr)作为重要的格氏试剂,其生产标准严格遵循安全性、稳定性与高纯度的原则,要求如下:
1.严格的无水无氧环境:
*生产系统:整个反应、转移、过滤和灌装过程必须在严格的无水无氧条件下进行,通常使用高纯氮气或气保护和置换。反应器、管道、阀门等需经过高温烘烤、抽真空-充惰气循环处理,确保干燥除氧。
*原料要求:镁屑(Mg)需活化处理(如酸洗、干燥)并确保高纯度、低氧化;(i-PrBr)需严格干燥(如分子筛)并精馏纯化,水分和杂质含量极低。溶剂(通常为四氢呋喃THF或乙醚Et?O)必须为无水级,并经过深度干燥(如钠/二苯甲酮回流至深蓝色)和精馏。
2.标准化生产流程:
*引发与反应控制:采用标准化操作程序(SOP)进行反应引发(可能使用少量碘、1,2-或预先制备的格氏试剂引发)。严格控制的滴加速度、反应温度(通常在溶剂回流温度以下,如THF中约20-40°C)和搅拌效率,防止局部过热、副反应(如Wurtz偶联)或剧烈放热导致失控。
*终点判断与熟化:通过观察镁屑消耗、反应液状态及必要时取样滴定判断反应终点。反应完成后通常需保持一定温度和时间进行“熟化”,确保反应完全,提高格氏试剂浓度和稳定性。
3.严格的质量控制(QC):
*浓度测定:使用标准化的滴定法(如用标准酸液滴定或与已知浓度反应后滴定)测定溶液中异戊基溴化镁的摩尔浓度(通常范围在0.5M-2.0M)。
*杂质检测:关键指标包括:
*游离镁含量:需极低,表明反应完全。
*未反应残留:需低于规定限值(如通过GC分析)。
*水分含量:必须符合严格标准(通常<50ppm),这是保证试剂活性和稳定性的关键。
*溶液外观:应为澄清或轻微浑浊的均质溶液,颜色通常为浅灰至浅棕色,特种塑料用异戊基溴化镁2.0M乙醚,无可见悬浮物或沉淀。异常颜色(如深灰、黑色)可能指示杂质或分解。
*稳定性测试:在特定储存条件下考察浓度随时间的变化率。
4.安全包装与储存:
*包装:使用经特殊处理的耐压玻璃瓶或金属罐,内衬惰性材料(如PTFE),在惰性气氛下(N?/Ar)密封灌装,确保隔绝空气和水分。瓶口密封性至关重要。
*标识:清晰标注产品名称(异戊基溴化镁溶液)、浓度、溶剂、批号、生产日期、有效期、储存条件及显著的危险警示(、遇水反应等)。
*储存:必须在阴凉(通常建议2-8°C)、干燥、通风良好的防爆柜中避光储存,远离火源、热源和水源。运输需符合危险化学品规定。
5.安全与环保:
*生产车间需符合防爆要求,配备完善的安全设施(气体检测、紧急淋浴、洗眼器、灭火设备)。
*操作人员需严格培训,佩戴全套防护装备(防化手套、护目镜/面罩、防静电服)。
*生产废液(含未反应原料、副产物)需按危险废物处理规程收集,进行无害化处理(如淬灭后中和)。
总结:广东言仑生物生产异戊基溴化镁的标准在于的环境控制(无水无氧)、高纯原料、的工艺参数、严格的QC检测(浓度、水分、杂质)以及安全的包装储存。这些标准共同确保了试剂的高活性、稳定性和批次一致性,满足有机合成(如制药、材料)的严苛要求。
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