1.系统准备与校准：
*确保滴定池干燥，填充新鲜、无水的KF库仑法电解液（阳极液和阴极液）。
*启动并稳定卡尔费休库仑法水分测定仪。
*使用标准水溶液（如10.0mg/mL水-标准液）或已知含水量的标准物质进行仪器校准，验证仪器准确度和精密度。
2.样品前处理与进样：
*关键：所有操作必须在严格无水、惰性气体（Ar或N?）保护下进行，异戊基溴化镁2.0M乙醚生产厂家，使用干燥的、针头及样品瓶。样品暴露空气会立即导致水解和结果严重偏差。
*准确称量一定量（通常0.1-1.0g，具体根据预估含水量和仪器量程调整）的异戊基溴化镁溶液于干燥的样品瓶中（或直接用干燥气密抽取）。
*迅速将样品通过进样隔垫注入已预平衡好的卡尔费休滴定池中。针头应深入电解液液面以下。
3.滴定与测定：
*仪器自动检测到水分进入，开始电解产生碘进行滴定。
*滴定过程持续进行，直至达到预设的终点（通常基于电流或电位变化判断）。
*仪器自动记录并显示消耗的电量（库仑数或毫库仑数）。
4.结果计算：
*仪器软件根据消耗的电量（Q，单位：毫库仑mC）和法拉第常数，自动计算并显示水分含量：
`水分含量(μg)=Q(mC)/10.722`（理论值，实际以仪器校准系数为准）
*终结果以质量分数表示：`水分含量(ppm或wt%)=(测得水分质量(μg)/样品质量(g))*1000(或/10000对于wt%)`
关键注意事项
*惰性气氛：取样、转移、进样全程必须隔绝空气和水汽，使用手套箱或Schlenk线技术。
*仪器状态：确保电解液新鲜有效，电极清洁，仪器校准准确。
*样品代表性：确保样品充分混匀（如需），取样具有代表性。
*进样量：选择合适的进样量，使水分含量落在仪器的测量范围内。
*平行测定：建议进行至少2-3次平行测定，取平均值报告结果，并计算相对标准偏差（RSD）以评估精密度。
*安全：异戊基溴化镁且遇水剧烈反应，操作需佩戴防护装备，在通风橱内进行。
总结：卡尔费休库仑法因其高灵敏度（可测ppm级）、准确性好、操作相对简便，是测定异戊基溴化镁等格氏试剂微量水分的方法。严格遵守无水操作规范是获得可靠结果的关键。报告结果时需注明检测方法（卡尔费休库仑法）、样品状态（如溶液浓度、溶剂）、测定次数及平均值。

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