




新型全密闭结晶过滤洗涤干燥一体机的筒体侧壁上设有可通蒸汽或冷却水的夹套,螺旋搅拌器由旋转轴和固定在旋转轴上的螺旋形叶片组成,三元材料过滤洗涤干燥三合一,该螺旋轴由位于筒体顶端的动力机构驱动,而且螺旋形叶片的外边缘靠近过滤网内壁处装有刮板,筒体上还设置有与抽真空装置相连的真空袋滤器。
将提取后类中间体的结晶液从筒体上部的进料口进入筒体内过滤网中,溶剂从过滤网过滤出来,假设在过滤网下部筒体上的出液口进入贮罐贮存起来,结晶物被螺旋搅拌器压榨,将残存在结晶物中的溶剂压出,回收再用,结晶物则从锥形出料底部的出料口压出。
采用离心机萃取工艺替代传统的罐式萃取工艺,通过考察萃取过程的诸多影响因素,优化了萃取工艺参数,改善了对不同物料的操作弹性,提高了中间体质量和收率。通过对青钠晶习的研究,确定了优化的结晶工艺参数,并在此基础上对结晶设备进行了系统的改造,解决了青钠晶习不整齐、易破碎、粒度分布不集中的问题。通过试验验证过滤、洗涤、干燥过程中不同的操作条件与抽滤速度、干燥时间、产品晶习的关系,优化了“三合一”操作,解决了过滤、干燥时间长,产品晶习细碎、流动性差的问题,实现“三合一”自动排料和自动分装系统的正常运行。
抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,石墨过滤洗涤干燥三合一,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,芜湖过滤洗涤干燥三合一,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,钛酸锂过滤洗涤干燥三合一,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
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