





在烘焙食品的研发、工艺优化和质量控制中,热分析技术扮演着至关重要的角色。它能够模拟烘焙过程中的温度变化,并实时监测样品在受热时发生的物理化学变化(如水分迁移、淀粉糊化、蛋白质变性、脂肪熔融、体积膨胀、结构固化、美拉德反应等)。选择合适的热分析设备,特别是对于烘焙食品这种复杂体系,必须确保设备具备以下两个功能:
1.的程序控温与宽广的温度范围:
*为什么是必须的?烘焙过程本身就是一个高度依赖温度曲线的过程,从低温发酵、快速升温烘烤到冷却定型,每个阶段对温度的要求都极其。设备必须能够高度可控地模拟这些真实的温度变化曲线(包括线性升温、恒温、降温、甚至复杂的多段程序),并且温度范围必须足够宽(通常需要覆盖室温至300°C以上,以完整涵盖烘焙及冷却过程)。
*对烘焙食品特性的意义:控温是研究淀粉糊化温度范围、蛋白质变性温度、油脂熔融结晶行为、水分蒸发动力学、美拉德反应起始温度、以及终产品质构(如酥脆性、柔软度)形成的关键。温度波动过大会导致实验重复性差,无法准确关联工艺参数与终产品特性。宽温度范围则确保能完整模拟从生面团到出炉面包/糕点的整个热历程。
2.多参数同步实时监测能力:
*为什么是必须的?烘焙过程中发生的物理化学变化往往是耦合且同时发生的。例如,水分蒸发(失重)与体积膨胀(尺寸变化)同时进行,淀粉糊化(吸热)与蛋白质变性(吸热)可能重叠,美拉德反应(放热)在后期发生。单一参数的测量无法理解这些相互关联的动态过程。
*对烘焙食品特性的意义:设备必须能够同时或准同步地测量至少两个(理想是更多)关键参数,例如:
*热流(DSC原理):检测吸热(如融化、糊化、变性)和放热(如结晶、化学反应)事件,反映能量变化。
*质量变化(TGA原理):实时监测水分损失和挥发性物质的逸出,这是理解干燥速率、表皮形成、产品收率的。
*尺寸/体积变化(TMA/DMA/光学辅助):直接测量面团的膨胀、塌陷、收缩,这对于评估发酵产气能力、烤箱急胀、终产品比容和结构至关重要。
*流变/机械性能变化(DMA/流变模式):在线监测模量、粘度等的变化,揭示面团/面糊在加热过程中结构强度的演变(如面筋网络固化、淀粉凝胶形成),直接关联到质构发展。
*同步性的价值:只有将这些参数在同一时间坐标下关联起来,才能准确揭示因果关系。例如,观察到在某个温度点质量快速下降(大量失水)的同时,体积停止增长甚至收缩,这直接解释了表皮硬化和结构定型的机制;或者看到淀粉糊化吸热峰与模量急剧上升(固化)同时发生。
推荐设备类型与考量:
基于上述两个必备功能(程序控温+多参数同步监测),示差扫描量热分析多少钱一次,以下类型的设备是分析烘焙食品特性的理想选择:
*同步热分析仪(SimultaneousThermalAnalyzer,STA):通常是TGA-DSC或TGA-DTA的联用。这是主流的选择之一,它能同时测量样品在受控气氛和程序温度下的质量变化(TGA)和热效应(DSC/DTA)。这满足了监测水分损失(失重)与能量变化(糊化、变性、反应热)同步发生的需求。部分STA还集成了显微镜或质谱,示差扫描量热分析公司,用于更深入分析。
*热机械分析仪(ThermomechanicalAnalyzer,TMA):专注于在程序控温下测量样品的尺寸变化(膨胀、收缩)和热膨胀系数,有时也能测量针入度(模拟软化)。对于直接研究烘焙过程中面团/蛋糕糊的膨胀行为、终产品的收缩率以及表皮/芯部结构差异非常关键。选择能覆盖所需温度范围(室温至>250°C)且控温的TMA。
*动态热机械分析仪(DynamicMechanicalAnalyzer,DMA):在程序控温下对样品施加振荡应力/应变,测量其动态模量(储能模量E'、损耗模量E'')和损耗因子(tanδ)。这能极其灵敏地反映材料内部结构(如分子运动、交联状态、相变)随温度和时间的变化。对于研究面团在加热过程中粘弹性的演变、面筋网络和淀粉凝胶的形成与固化过程至关重要。选择能覆盖烘焙温度范围且具有控温腔的DMA。
*模块化综合热分析系统:一些系统允许将DSC、TGA、TMA、DMA等模块集成在一个平台上,示差扫描量热分析技术,通过共享控温环境(如炉体)和软件,芜湖示差扫描量热分析,实现更别的多参数同步或关联测量(例如TMA-DSC)。这提供了的分析能力,但成本也高。
总结:
为烘焙食品特性选择热分析设备,的程序控温(宽广范围+高精度)和多参数同步实时监测能力(至少TGA+DSC或TMA或DMA,组合更佳)是两项不可妥协的功能。它们共同构成了理解烘焙过程中复杂物理化学变化动态的基础。TGA-DSC同步热分析仪(STA)通常是实用和的,因为它直接关联了失重(水分)和热效应(糊化等)这两个烘焙中关键的变量。若预算允许且需要更深入的结构/流变分析,DMA或模块化综合系统是强有力的补充。终选择需结合具体关注的烘焙特性(如侧重膨胀选TMA,侧重质构演变选DMA,侧重水分与能量选STA)和预算来决定。
食品热分析测巧克力:怎么判断油脂结晶是否均匀?看热流曲线。

在食品热分析(特别是差示扫描量热法,DSC)中分析巧克力时,通过观察熔融峰的热流曲线特征,是判断可可脂结晶是否均匀的关键手段。均匀的结晶结构(主要是稳定的β-V晶型)会表现出特定的熔融行为,而不均匀的结晶则会产生不同的峰形。以下是具体的判断依据:
1.熔融峰的数量和形状:
*均匀结晶(理想状态):热流曲线在熔融阶段(通常在30°C-35°C范围内)会呈现一个单一的、尖锐的、对称的熔融峰。这个尖锐的峰对应于稳定β-V晶型的熔融。峰的尖锐程度表明样品中绝大多数的油脂晶体具有高度一致的尺寸和的晶体结构,熔融发生在非常窄的温度区间内。
*不均匀结晶(存在问题):
*多个熔融峰:如果曲线出现两个或更多个分离的熔融峰,这是结晶不均匀直接的证据。较低温度的峰(可能在27°C-30°C)通常对应不稳定的晶型(如β'-IV或β-III),较高温度的峰(32°C-35°C)对应稳定的β-V晶型。多个峰表明样品中同时存在多种不同稳定性的晶型,结晶过程未完全转化为稳定的形式。
*宽泛或肩状的熔融峰:即使只有一个主峰,如果这个峰非常宽、平坦或带有明显的肩峰,也表明结晶不均匀。峰的宽泛意味着晶体熔融发生在很宽的温度范围内,这通常是由于晶体尺寸分布广、存在缺陷、或是多种晶型混合但未完全分离成独立峰(如亚稳态晶型向稳定晶型的部分转化不完全)。肩峰则暗示存在少量但可检测到的其他晶型。
2.熔融峰的温度和宽度:
*均匀结晶:熔融峰温度较高且集中(典型的β-V熔融峰顶温度在33°C-34°C左右),峰宽窄(半高宽小)。高熔点和窄峰宽是高度有序、稳定晶体的特征。
*不均匀结晶:如果主熔融峰的温度偏低(低于32°C),或峰宽显著增大(半高宽大),都提示结晶质量不佳。温度偏低可能意味着稳定晶型比例不足或晶体缺陷多;峰宽增大直接反映了晶体尺寸和/或度的分布范围大。
3.结晶放热峰(可选参考):
*在降温结晶过程中,均匀的调温通常会产生一个单一的、尖锐的放热峰(对应β-V晶型的快速、同步结晶)。
*如果降温曲线出现多个放热峰或一个宽泛的放热峰,则表明结晶过程是异步的,不同晶型或不同大小的晶体在不同时间形成,这也是结晶终可能不均匀的一个早期信号。不过,熔融峰对于终产品状态的判断更为直接和常用。
总结判断要点:
*均匀结晶的黄金标准:单一、尖锐、对称、位于33-34°C附近的高温熔融峰。这种峰形表明可可脂几乎完全转化为尺寸均一、结构的稳定β-V晶型。
*不均匀结晶的典型表现:
*多个熔融峰(明确存在多种晶型)。
*单一但宽泛、平坦的熔融峰(晶体尺寸/度差异大)。
*带有肩峰的熔融峰(存在少量其他晶型)。
*熔融峰温度偏低(稳定晶型不足或晶体缺陷多)。
因此,在分析巧克力的DSC热流曲线时,重点关注熔融阶段峰形的单一性、尖锐度、对称性、峰顶温度以及峰宽,就能有效评估可可脂结晶的均匀性和质量。理想的调温巧克力应展现出那个标志性的尖锐单峰。

在热分析(如差示扫描量热法DSC)中测试高糖食品馅料(如豆沙、莲蓉、果酱)时,样品极易在升温过程中发生焦糖化、美拉德反应,并终导致碳化。碳化不仅掩盖了样品真实的熔融、玻璃化转变等热行为,还会污染仪器,影响测试结果的准确性和可重复性。以下是两个关键技巧来有效避免或显著减少高糖样品在测试中的碳化问题:
技巧一:严格控制升温速率与样品量(:降低热应力与局部过热)
1.大幅降低升温速率:
*原理:高升温速率会导致样品内部和表面产生巨大的温度梯度。高糖样品导热性差,热量无法快速均匀传递,造成局部过热。这些“热点”的温度远超设定程序温度,极易触发糖的快速降解和碳化反应。
*操作:将标准升温速率(如10°C/min或20°C/min)显著降低至3°C/min或5°C/min。慢速升温允许热量有足够时间传导至样品内部,使整体温度更均匀地上升,避免局部超温引发的剧烈反应。这是防止碳化且的手段。
2.化样品用量:
*原理:样品量越大,热传导路径越长,中心区域升温越滞后,热滞后现象越严重。同时,大样品量在分解时可能产生更多气体,加剧内部压力和不稳定性。微小的样品量能更快达到热平衡。
*操作:使用尽可能少的样品,通常推荐1-3mg。称取微量样品,确保其能代表被测物质即可。对于糊状馅料,使用细针尖或微型小心取放。过大的样品量是导致碳化和测试峰形变形的常见原因。
技巧二:优化样品制备与测试环境(:抑制氧化与水分影响)
1.样品预干燥(谨慎操作)与密封坩埚:
*原理:水分的存在会促进美拉德反应等复杂的降解途径,并且液态水在升温时剧烈汽化可能引起样品喷溅和物理结构破坏,加速不均匀加热和碳化。此外,空气中的氧气是氧化和碳化的重要推手。
*操作:
*预干燥:对于水分含量极高的馅料,可在低温(如40-50°C)下进行温和预干燥,但务必极其谨慎!过高的干燥温度本身就会引发糖的反应。目标是去除部分游离水,而非完全脱水改变样品状态。更推荐在测试环境中控制水分。
*密封坩埚:使用带有密封盖的耐压坩埚(如铝制标准坩埚加盖压紧密封)。这是关键一步。密封坩埚:
*抑制氧化:有效隔绝外部氧气,大大减缓氧化反应导致的变黑碳化。
*控制水分:将样品自身的水分(和预干燥后残留水分)封闭在坩埚内,形成自生蒸汽环境。在加压下,水的沸点升高,避免了常压下的剧烈沸腾喷溅,使水分更“温和”地参与或影响过程。
*防止喷溅:物理上阻止样品因产气或沸腾而喷出污染炉体。
2.惰性气氛保护:
*原理:在样品腔室内通入惰性气体(如高纯氮气N?),进一步置换残留氧气,营造无氧环境。
*操作:确保测试在持续流动的氮气气氛(流速通常为20-50mL/min)下进行。即使使用了密封坩埚,炉腔内的惰性气氛也提供了双重保险,并有助于保护仪器传感器。
总结:
避免高糖食品馅料在热分析中碳化的在于“温和”和“隔绝氧气”。将升温速率降至3-5°C/min并使用微量样品(1-3mg)是控制热应力、保证均匀加热的基础。在此基础上,务必使用带密封盖的坩埚并在持续流动的氮气气氛下进行测试,以限度地抑制氧化反应、控制水分行为并防止喷溅。这两个技巧结合使用,能显著提高高糖样品热分析数据的可靠性和成功率,获得反映其真实热性质的曲线,而非碳化干扰的结果。测试后检查坩埚内样品状态是验证方法有效性的直接方式。
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