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用一步法合成CASNO 24324-17-2,以二甲亚砜为溶剂,固体碱为催化剂,与甲酸乙酯反应生成中间体芴甲醛,再用多聚甲醛将其还原成CASNO 24324-17-2。同两步法相比,中间产物9-芴甲醛不用分离出来,大大简化了工艺过程,缩短反应周期。使用安全低廉的固体碱为催化剂,既满足安全需求,又大幅降低了合成成本,具有一定的研究价值。
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生产CASNO 24324-17-2方法
称取83.0g工业芴于1000ml四口瓶中,加入,甲酸乙酯,再加入NaH,搅拌加热回流12h,反应液慢慢倒入1000g冰水中,搅拌,分层,分出有机相,回收和过量的甲酸乙酯。水层用洗涤两次后加冰醋酸中和,溶液逐渐变厚至有大量固体出现,加入溶解固体,收集有机相,水层用萃取两次,合并有机相,再用饱和NaHCO3洗涤有机相,用钠加热后,加入400ml,在冰溶液中慢慢加入17g,搅拌2.5h,倒入4L离子交换水中,搅拌,慢慢加入150ml冰醋酸中和,得淡黄色沉淀,即粗产品,抽滤,水洗,脱色、重结晶,烘干,得到白色针状晶体CASNO 24324-17-2,熔点101~102℃,液相色谱含量99.98%。
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人类进入21世纪后,生物制药已成为一门发展迅速、前景广阔的学科。在有机合成向生命科学渗透的过程中,CASNO 24324-17-2是一种重要的生物化工原料,作为中间体,其与反应生成-9-芴甲酯(Fmoc-CI),是肽合成中氨基的重要保护剂。我们研究发现用CASNO 24324-17-2做成的保护剂在合成多肽时有非常特别的优势。
CASNO 24324-17-2是个应用广泛并很有前景的有机中间体。由芴制备CASNO 24324-17-2是十九世纪六十年代美国人首先研制成功的。由于CASNO 24324-17-2在多肽合成中的重要作用,所以受到各国科学家的重视,发展很快,尤其是日本、美国化学家的研究成果更为显著
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以上信息由专业从事CASNO 24324-17-2现货的金精化工于2024/3/29 3:53:26发布
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