ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品
样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素
根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 行扫描以便识别出存在的干扰
可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型
一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素
内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,电感耦合等离子体发射光谱仪厂家,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是
实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增
加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全,但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量使样品消化至澄清,但测定时由于的强腐蚀性,可
对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显著性 差异(p > 0.05 )。
钢研纳克电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300 仪器特点
1. 石英、耐氢1氟酸等丰富多样的进样系统;分立式矩管,便于拆卸维护;可选配半导体制冷进样装置和自动进样系统。
2. 27.12MHz全固态RF发生器,实现极高的稳定性;自动匹配速度快,保证了点火成功率
3. 双锥接口,可在真空状态下直接拆卸维护
4. 大范围准确可调的三维平台,实现矩管全自动定位和校准
5. 双离轴离子传输(偏转)系统,去除不带电粒子,保证低噪声和高灵敏度
6. He气碰撞池匹配性能高质量流量控制器,有效去除多离子干扰
7. 高通量的长四极杆,质量范围2-265amu,分辨率<0.8amu;应用的DDS技术,实现自动频率匹配,保证离子有效筛选
8. 双模式检测器,脉冲计数和模拟计数检测,高达9个数量级线性范围
9.两只独立分子泵组合而成的性能高双涡轮分子泵真空系统和全自动监控系统,确保稳定性和灵敏度
10. 无处不在的屏蔽处理,保护实验人员安全和仪器稳定
11. 通过多项可靠性实验的考验,保证仪器运行和稳定
12. 人性化的工作软件
PlasmaMS 300 钢研纳克
中文软件界面,符合中国人操作习惯,用户灵活保存检测方法
全方面的状态监控输出,错误主动提示,问题一目了然,极大方便日常维护
带有LIMS接口,满足第三方实验室的需求
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